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有關(guān)高效無(wú)吡啶卡爾.費(fèi)休試劑的配制和標(biāo)定須知

更新時(shí)間:2021-05-20  |  點(diǎn)擊率:2850
   高效無(wú)吡啶卡爾.費(fèi)休試劑是測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑,故又稱(chēng)水試劑,也稱(chēng)卡氏試劑。
  配制和標(biāo)定
  通常,配制高效無(wú)吡啶卡爾.費(fèi)休試劑時(shí)只有碘應(yīng)嚴(yán)格依照化學(xué)計(jì)量,其它組分則是過(guò)量的,一般采用的摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制試劑所用各物質(zhì)務(wù)必嚴(yán)格控制其含水量,一般不得超過(guò)0.1%,若進(jìn)行微量分析時(shí),不應(yīng)超過(guò)數(shù)個(gè)ppm。
  配制步驟取無(wú)水吡啶133mL與碘42.33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解后,加入無(wú)水甲醇333ml。難確稱(chēng)量試劑瓶重,通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,將瓶塞塞牢、搖勻,于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的高效無(wú)吡啶卡爾.費(fèi)休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。當(dāng)使用專(zhuān)用試劑瓶時(shí),可在通二氧化硫至增重32g時(shí),把液面的位置作一標(biāo)記,以后每次配制,只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中,通入二氧化硫氣體,使試劑溶液掖面升高至標(biāo)記處即可,這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱(chēng)重操作。為使費(fèi)休試劑穩(wěn)定,有另一種配制方法,即先配成二組溶濃,在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I;另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。
  溶液I:取碘63p,置入試劑瓶中,加366mL無(wú)水甲醉,括至碘全部溶解。
  溶液II:取100mL無(wú)水吡啶,置入試劑瓶小,準(zhǔn)確稱(chēng)量,然后通入干燥的二氧化硫氣體,使其增重32g。
  新配制的試劑很不穩(wěn)定,隨放置時(shí)間增加,濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi),淌定皮有顯著下降,以后降低援慢,一周以后,滴定度每日約減少1%,之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用,隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響。
  因此,高效無(wú)吡啶卡爾.費(fèi)休試劑配制以后,應(yīng)放置一周以上,用前標(biāo)定。
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